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      腐植酸的測定

      2011-07-20 [17208]

       

      煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法
      Determination of yield of humic acids in coal
       中華人民公和國國家標(biāo)準(zhǔn)
      GB/T 11957—2001
      eqv ISO 5073:1999
      代替GB/T 11957-1989
       
      范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中腐植酸產(chǎn)率的方法,即容量法和殘?jiān)ǎㄇ罢邽橹俨梅椒ǎ?,并?guī)定了測定用的試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度。
      本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、低變質(zhì)程度煙煤和風(fēng)化煤。
      引用標(biāo)準(zhǔn)
      下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。
      GB/T 212—2001 煤的工業(yè)分析方法(eqv ISO 11722:1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998)
      定義
      本標(biāo)準(zhǔn)使用如下的定義。
      3.1 腐植酸humic acids
      作為游離酸和金屬鹽(腐植酸鹽)而存在于煤中的一組高分子量的復(fù)雜有機(jī)、無定形化合物基團(tuán)。
      3.2 總腐植酸t(yī)otal humic acids
      用焦磷酸鈉堿液抽提出的腐植酸。
      3.3 游離腐植酸free humic acids
      用氫氧化鈉溶液抽提出的腐植酸。
      即酸性基團(tuán)保持游離狀態(tài)的腐植酸。實(shí)際測定中還包括與鉀、鈉結(jié)合的腐植酸。
      容量法
      4.1 原理
      用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐植酸;再在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將腐值酸中的碳氧化成二氧化碳,根據(jù)重鉻酸鉀消耗量和腐植酸含碳比.計(jì)算腐植酸的產(chǎn)率。
      4.2試劑
      4.2.1 焦磷酸鈉堿抽提液:稱取15g化學(xué)純焦磷酸鈉(Na4P2O7·lOH20)(HG3—1288)和7g化學(xué)純氫氧化鈉(GB/T 629),溶解到1L蒸餾水中,密閉保存。
      4.2.2 氫氧化鈉抽提液1%:稱取10 g化學(xué)純氫氧化鈉,溶解到1 L蒸餾水中,密閉保存。
      4.2.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6K2Cr2O7)=O.1 mol/L:將優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀(GB/T 642)在130 C下干燥3h,置于干燥器中冷卻,然后準(zhǔn)確稱取4.903 6g放入燒杯中,加入蒸餾水溶解,再轉(zhuǎn)入l 000 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。
      4.2.4 重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr207)=O.4 mol/L:稱取20g重鉻酸鉀溶于少量水中,將溶液轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。
      4.2.5 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c[FeSO4(NH42SO4]≈0.1mol/L:稱取40g化學(xué)純硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH42SO4·6H2O](GB/T 661),溶于蒸餾水中,加入20ml濃硫酸,用蒸餾水稀釋到1000ml,搖勻,裝入棕色瓶中貯存。使用前須用0.1mol/L重鉻酸鉀溶液按下述方法標(biāo)定:
      準(zhǔn)確吸取25ml 0.1mol/L重鉻酸鉀溶液(4.2.3),放入250ml三角瓶中,加入70~80ml蒸餾水和10ml濃硫酸(4.2.8),冷卻后,加鄰菲羅啉指示劑(4.2.6)3滴,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由橙色變成磚紅色[也可用2ml化學(xué)純磷酸(GB/T1282)和5滴二苯胺指示劑(GB/T681)代替硫酸和鄰菲羅啉,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由橙色變?yōu)榫G色]。
      硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)按式(1)計(jì)算:
      式中:V——滴定25ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml。
      4.2.6 鄰菲羅啉指示劑:稱取1.5g鄰菲羅啉(GB/T 1293)及1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵(GB/T 664)溶于100ml蒸餾水中,用棕色瓶保存。
      4.2.7 二苯胺指示劑(GB/T 681):稱取0.5g二苯胺溶于20ml蒸餾水中,加入100ml濃硫酸。
      4.2.8 硫酸(GB/T 625):化學(xué)純,95%。
      4.3 儀器設(shè)備
      4.3.1 分析天平:感量0.0001g。
      4.3.2 恒溫水?。?孔或4孔以上,控溫精度±1℃。
      4.4 測定步驟
      4.4.1 煤中總腐植酸的測定
      4.4.1.1 稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g(稱準(zhǔn)到0.0002g)于250ml三角瓶中,加入焦磷酸鈉堿抽提液(4.2.1)100ml,搖動(dòng)使煤潤濕,在三角瓶口蓋一小漏斗,置于(100±1)℃的水浴中(溫度達(dá)不到時(shí),加適量甘油調(diào)節(jié)),加熱抽提2h,每隔30min搖動(dòng)一次,使煤樣全部沉下。
      4.4.1.2 取出三角瓶,冷卻到室溫,將抽提液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入200ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻。用中速定性濾紙干過濾,棄去zui初的約10ml溶液,隨后濾出50~100ml濾液,供測定用。
      4.4.1.3 準(zhǔn)確吸取濾液5ml于250ml三角瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入5ml 0.4mol/L重鉻酸鉀溶液(4.2.4)和15ml濃硫酸(4.2.8),于(100±1)℃水浴中加熱氧化30min,取下冷到室溫,用蒸餾水稀釋到100ml左右,冷卻后加3滴鄰菲羅啉指示劑(4.2.6),用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.5)滴至磚紅色。另外準(zhǔn)確吸取2份0.4mol/L重鉻酸鉀,每份5ml,各加5ml焦磷酸鈉堿抽提液和15ml濃硫酸,按本條的規(guī)定氧化和滴定,測定空白值。
      4.4.2 煤中游離腐植酸的測定
      除用1%氫氧化鈉溶液(4.2.2)代替焦磷酸鈉堿液進(jìn)行抽提外,其他操作均同4.4.1.1、4.4.1.3。
      4.5           結(jié)果計(jì)算
      4.6           測定結(jié)果按式(2)計(jì)算:
      其中:HAad——一般分析煤樣中的總腐植酸或游離腐植酸產(chǎn)率,%
      V1——滴定試液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的體積,ml;
      V0——滴定空白所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨溶液的體積,ml;
      C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
      3——碳的摩爾質(zhì)量,g/mol;
      Rc——腐植酸的含碳比:褐煤和低變質(zhì)程度煙煤為0.59,風(fēng)化煤為0.62;
       a——堿抽提液的總體積,mL;
       b——測定時(shí)所取試液的體積,mL;
       m——煤樣質(zhì)量,g。
      結(jié)果按數(shù)字修約規(guī)則修約到小數(shù)后一位報(bào)出。
      4.6精密度
      腐植酸產(chǎn)率兩次重復(fù)測定的差值不得超過表1規(guī)定的數(shù)值:
      表l
      HAad/
      重復(fù)性限(值)/%
      <20
      ≥20
      1.O
      2.O
       
      5殘?jiān)?/span>
      5.1 方法提要
      用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐植酸,從煤樣中的有機(jī)質(zhì)減去抽提后不溶物(殘?jiān)┲械挠袡C(jī)質(zhì)。求得總腐植酸或游離腐植酸產(chǎn)率。
      5.2 試劑
      同4.2.1和4.2.2的規(guī)定。
      5.3  儀器設(shè)備
      5.3.1分析天平:感量0.0001g。
      5.3.2離心機(jī):轉(zhuǎn)速0~4000 r/min可凋,離心杯容積200 mL。
      5.3.3 恒溫水浴:4孔或4孔以上,控溫精度±1℃。
      5.3.4 恒溫干燥箱:控溫范圍0~120℃,控溫精度±1℃,可鼓風(fēng)。
      5.3.5 馬弗爐:帶有熱電偶高溫計(jì),能升溫到900℃,并可調(diào)節(jié)溫度,通風(fēng)良好。
      5.4 測定步驟
      5.4.1 煤中總腐植酸的測定
      5.4.1.1 總腐植酸的抽提同4.4.1.1。
      5.4.1.2 將冷卻到室溫的抽提液連同殘?jiān)哭D(zhuǎn)人200 mL離心杯中,離心20 min。上層溶液用傾瀉法過濾.然后將殘?jiān)?轉(zhuǎn)移到已干燥至質(zhì)量恒定的慢速定量濾紙上。用蒸餾水洗滌至濾液呈中性。
      5.4.1.3將殘?jiān)B同濾紙轉(zhuǎn)入已干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),在105~110℃下干燥2 h。取出后加蓋.在空氣中冷卻3 min,再放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(約20 min)后稱量。進(jìn)行檢查性干燥.每次30 min,直到連續(xù)兩次質(zhì)量變化不超過O.001 g為止。
      5.4.1.4 將干燥至質(zhì)量恒定的殘?jiān)蜑V紙移入預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中,置于馬弗爐內(nèi),爐門留有15~20 mm的縫隙。將馬弗爐從室溫升到高溫,使坩堝內(nèi)容物緩慢灰化,zui后在(815±20)℃下灼燒1 h。取出后在空氣中冷卻5 min,再放入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量,不做檢查性灼燒。
      5.4.1.5按GB/T 212測定一般分析煤樣的水分和灰分。
      5.4.2煤中游離
      除用1%氫氧化鈉溶液代替焦磷酸鈉堿液進(jìn)行抽提外,其他操作均同5.4.1.1~5.4.1.5。
      5.5結(jié)果計(jì)算
      測定結(jié)果按式(3)計(jì)算:
         
      式中:HAad——一般分析煤樣中總腐植酸或游離腐植酸產(chǎn)率,%;
      m——煤樣質(zhì)量,g;
      m1——殘?jiān)|(zhì)量,g;
      m2——殘?jiān)曳仲|(zhì)量,g;
      Mad——一般分析煤樣的水分;
      Aad——一般分析煤樣的灰分。
      5.6 精密度
      同4.6的規(guī)定。