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      煤中水分測定的國家標(biāo)準(zhǔn)

      2011-03-21 [19614]

       

      GB/T211-1996 煤中含水分測定方法 ○ 
       
      代替GB211-1984
       
      1.      主題內(nèi)容與適用范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的A、B、C、D 4種方法的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。
      方法A適用于各種煤;方法B適用于煙煤和無煙煤;方法C適用于煙煤和褐煤;方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。
      2.      引用標(biāo)準(zhǔn)
      GB474 煤樣的制備方法
      3.      一般要求
      1.      煤樣:方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣,煤樣量少于500g;方法D采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣量約2kg。
      2.      煤樣的制備:
      1.      粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進(jìn)行制備。
      2.      粒度小于6 mm煤樣的制備:
      1.      破碎設(shè)備:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)。
      2.      制備方法:用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13 mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機(jī)中,一次破碎到粒度小于6 mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器。
      3.      在測定全水之前,首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦試干凈,用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量到0.1%,并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量(不超過1%),并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時(shí),應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量,并計(jì)算出該量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)(M1),計(jì)入煤樣全水分。
      4.      稱取煤樣之前,應(yīng)將密閉容器中的煤樣充分混合至少1mm。
      4.      方法A(通氮干燥法)
      1.      方法提要
      稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,在干燥氮?dú)饬髦?、?05~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。
      2.      試劑
      1.      氮?dú)猓℅B/T8979):純度99.9%以上。
      2.      無水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。
      3.      變色硅膠:工業(yè)用品。
      3.      儀器、設(shè)備
      1.      小空間干燥箱:箱體嚴(yán)密,具有較小的自由空間,有氣體進(jìn)、出口,每小時(shí)可換氣15次以上,能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。
      2.      玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35~40mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。
      3.      干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
      4.      分析天平:感量0.001g。
      5.      工業(yè)天平:感量0.1g。
      6.      流量計(jì):測量范圍100、1000mL/min。
      7.      干燥塔:容量250mL,內(nèi)裝干燥劑(4.2.3)。
      4.      測定步驟
      1.      用預(yù)先干燥并稱量過(稱準(zhǔn)至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準(zhǔn)至0.01g),平攤在稱量瓶中。
      2.      打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05~110℃的干燥箱中,煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。
      3.      從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)。
      4.      進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。
      5.      結(jié)果計(jì)算
      全水分測定結(jié)果按式(1)計(jì)算:
                                                         (1)
      式中:Mt-煤樣的全水分,%;
      m-煤樣的質(zhì)量,g;
      m1-干燥后煤樣減少的質(zhì)量,g。
      報(bào)告值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。
      如果在運(yùn)送過程中煤樣的水分有損失,則按式(2)求出正后的全水分值。
                                   (2)
      式中M1是煤樣運(yùn)送過程中的水分損失量(%)。當(dāng)M1大于1%時(shí),表明煤樣在運(yùn)送過程中可能受到意外損失,則不可補(bǔ)正。則測得的水分可作為試驗(yàn)室收到煤樣的水分。在報(bào)告結(jié)果時(shí),應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失”,并將煤樣容器標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。
      5.      方法B(空氣干燥法)
      1.      方法提要
      稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣,在空氣流中、于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。
      2.      儀器設(shè)備
      1.      干燥箱:帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī),并能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)
      2.      干燥器:同4.3.3。
      3.      玻璃稱量瓶:同4.3.2。
      4.      分析天平:同4.3.4。
      5.      工業(yè)天平同4.3.5。
      3.      測定步驟
      1.      用預(yù)先干燥并稱量過(稱準(zhǔn)0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準(zhǔn)到0.01g),平攤在稱量瓶中。
      2.      打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。
      3.      從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)。
      4.      進(jìn)行檢查性干燥,手續(xù)同4.4.4。
      4.      結(jié)果計(jì)算同4.5。
      6.      方法C(微波干燥法)
      1.      方法提要
      稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下,高速振動(dòng)產(chǎn)生磨擦熱,使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算全水分。
      2.      儀器設(shè)備
      1.      微波干燥水分測定儀:
      凡符合以下條件的微波干燥水分測定儀都可使用。
      1.      微波輻射時(shí)間可控;
      2.      煤樣樣放置區(qū)微波輻射均勻;
      3.      經(jīng)試驗(yàn)證明測定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致。
      3.      測定步驟
      1.      按微波干燥水分測定儀說明書進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。
      2.      稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準(zhǔn)到0.1g),置于預(yù)先干燥并稱量過的稱量瓶中,攤平。
      3.      打開稱量瓶蓋,放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。
      4.    關(guān)上門,接通電源,儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作,直到工作程序結(jié)束。打開門,取出稱量瓶,蓋上蓋,立即放入干燥器中,冷卻到室溫,然后稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)。如果儀器有自動(dòng)稱量裝置,則不必取出稱量。按4.5計(jì)算煤中全水分的百分含量,或從儀器顯示器上有直接讀取全水分的含量。
      1. 方法D
      1.      方法提要
      1.      一步法:
      稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣流中、于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。
      2.      兩步法
      將粒度小于13mm的煤樣,在溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥,測定外在水分;再將煤樣破碎到粒度小于6mm,在105~110℃下測定內(nèi)在水分,然后計(jì)算出全水分含量。
      2.      儀器、設(shè)備
      1.      淺盤:由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,其規(guī)定應(yīng)能容納500g煤樣,且單位面積負(fù)荷不超過1g/cm2,盤的質(zhì)量不大于500g。
      2.      其余儀器設(shè)備同5.2。
      3.      測定步驟
      1.      一步法:
      1.      用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(7.2.1)稱取煤樣500g(稱準(zhǔn)到0.5g),并均勻地?cái)偲?,然后放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。
      2.      將淺盤取出,趁熱稱量,稱準(zhǔn)到0.5g進(jìn)行檢查干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。
      3.      結(jié)果計(jì)算同4.5。
      2.      兩步法:
      1.      準(zhǔn)確稱量全部粒度小于13mm的煤樣(稱準(zhǔn)到0.01%),平攤在淺盤中,于溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定(連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%),稱量(稱準(zhǔn)到0.01%)。
      2.      將煤樣破碎到粒度小于6mm,按方法B所述測定內(nèi)在水分。
      3.    按式(3)計(jì)算煤中全水分百分含量:
      (3)
      式中:Mf-煤樣的外在水分,%
      Minh-煤樣的內(nèi)在水分,%。
      8.      精密度
      兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下表的規(guī)定:
      全水分,%
      重復(fù)性,%
      <10
      0.4
      ≥10
      0.5